
在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域,無(wú)論是精細(xì)化工產(chǎn)品的研發(fā),還是大規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn),原料品質(zhì)的穩(wěn)定性與一致性始終是影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。在制備各類懸浮液或漿液時(shí),即便采用高標(biāo)準(zhǔn)的原料,雜質(zhì)問(wèn)題也難以完全避免。以制藥行業(yè)的國(guó)家處方級(jí)原料為例,純度尚無(wú)法達(dá)到絕對(duì)的100%;而在工業(yè)生產(chǎn)中,原料的活性成分含量可能低至80%,通過(guò)查閱隨原料附帶的材料安全數(shù)據(jù)表及技術(shù)數(shù)據(jù)表,便能證實(shí)這一現(xiàn)象。原料雜質(zhì)的類型和含量,很大程度上取決于其來(lái)源及后續(xù)加工工藝,這種差異會(huì)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)產(chǎn)生影響,從基礎(chǔ)配方的穩(wěn)定性,到最終產(chǎn)品的性能表現(xiàn),均會(huì)受到不同程度的波及。因此,精確界定原料的技術(shù)規(guī)格,對(duì)于確保生產(chǎn)過(guò)程的可控性和產(chǎn)品質(zhì)量的可靠性至關(guān)重要,否則,批次間、不同批量或不同濃度原料的對(duì)比將缺乏實(shí)際意義。
Mageleka MagnoMeter XRS?弛豫儀,運(yùn)用先進(jìn)的核磁共振(NMR)弛豫測(cè)量技術(shù),為原料品質(zhì)檢測(cè)提供了一種高效、精準(zhǔn)的解決方案。NMR光譜技術(shù)作為剖析分子結(jié)構(gòu)與動(dòng)力學(xué)細(xì)節(jié)的有力工具,傳統(tǒng)設(shè)備通常依賴高強(qiáng)度磁場(chǎng)及大型磁鐵,限制了其在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的普及應(yīng)用。而隨著小型強(qiáng)磁體技術(shù)的發(fā)展,像Mageleka MagnoMeter XRS這樣的低場(chǎng)儀器應(yīng)運(yùn)而生。它體積小巧,適用于日常實(shí)驗(yàn)室的分析工作。

NMR弛豫時(shí)間是固體和液體的基本固有屬性。在MagnoMeter XRS的檢測(cè)過(guò)程中,儀器測(cè)量的是質(zhì)子在磁場(chǎng)擾動(dòng)下的分子運(yùn)動(dòng)程度。與顆粒表面接觸的液體,其弛豫速度遠(yuǎn)快于自由狀態(tài)的“本體”液體。通常情況下,表面弛豫時(shí)間在微秒量級(jí),而本體液體的NMR弛豫時(shí)間可達(dá)數(shù)秒。對(duì)于多數(shù)分散體系而言,顆粒表面液體與本體液體之間存在快速的動(dòng)態(tài)交換?;谶@一特性,通過(guò)測(cè)量弛豫時(shí)間,便能獲取顆粒 - 液體界面的關(guān)鍵信息,這也是MagnoMeter XRS的核心檢測(cè)原理。
在實(shí)際應(yīng)用中,弛豫數(shù)Rno是一個(gè)極具價(jià)值的參數(shù)。它是一個(gè)無(wú)量綱參數(shù),通過(guò)公式 Rno=(Rav-Rb)/Rb 計(jì)算得出,其中Rav和 Rb分別代表懸浮液及其本體分散液的弛豫率(弛豫率為測(cè)量弛豫時(shí)間的倒數(shù))。弛豫數(shù)可用于監(jiān)測(cè)多種動(dòng)力學(xué)過(guò)程,如吸附與解吸、沉降以及競(jìng)爭(zhēng)吸附等,為研究原料在不同環(huán)境下的行為提供了量化依據(jù)。
相較于傳統(tǒng)的顆粒表征設(shè)備,MagnoMeter XRS具有顯著優(yōu)勢(shì)。其檢測(cè)技術(shù)屬于非侵入式、非破壞性檢測(cè),這意味著樣品在檢測(cè)后可妥善保存,便于后續(xù)重新分析。此外,該儀器不受懸浮液濃度和不透明度的限制,能夠適應(yīng)各種工業(yè)相關(guān)的檢測(cè)場(chǎng)景,且檢測(cè)流程簡(jiǎn)便快捷,僅需數(shù)分鐘即可完成測(cè)量,極大地提高了檢測(cè)效率。

通過(guò)實(shí)際案例分析,更能凸顯MagnoMeter XRS在原料品質(zhì)檢測(cè)方面的有效性。以氧化鋁為例,其原料鋁土礦采自世界各地,來(lái)源不同,性質(zhì)也存在差異。研究人員對(duì)來(lái)自澳大利亞、巴西、西非和俄羅斯的四種氧化鋁原料進(jìn)行檢測(cè),將其制備成37.5 wt%的乙醇高固含量漿液后,直接測(cè)量弛豫時(shí)間。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,弛豫時(shí)間的重復(fù)性誤差不超過(guò)1%,以弛豫數(shù)呈現(xiàn)的結(jié)果表明,四種樣品之間雖差異細(xì)微,但在統(tǒng)計(jì)學(xué)上已超出實(shí)驗(yàn)誤差范圍。其中,來(lái)源1和3的氧化鋁、來(lái)源2和4的氧化鋁分別呈現(xiàn)出相似的特性。這種差異可能源于顆粒的幾何表面積(受顆粒大小和表面粗糙度影響)以及表面化學(xué)性質(zhì)的不同。若要進(jìn)一步明確原因,可借助傳統(tǒng)的粒度分析和zeta電位測(cè)量等儀器進(jìn)行輔助表征。

圖 1:不同來(lái)源的氧化漿液的弛豫數(shù)變化情況。所有漿液均在 37.5%(wt%)乙醇溶液中制備而成
再看石灰的案例。由粗采的石灰石經(jīng)加熱、水化制成的熟石灰,其加工過(guò)程的差異會(huì)顯著影響最終產(chǎn)品質(zhì)量。研究人員選取不同加工條件下制備的石灰樣品,配置成11 wt%的甲醇懸浮液(使用甲醇旨在盡量減少溶解現(xiàn)象對(duì)檢測(cè)的干擾)進(jìn)行弛豫時(shí)間測(cè)量。
同樣,弛豫時(shí)間的重復(fù)性誤差控制在1%以內(nèi),從弛豫數(shù)的結(jié)果可以明顯看出,兩種樣品之間存在較大差異,充分說(shuō)明物理和化學(xué)加工方法的不同,對(duì)石灰產(chǎn)品的最終品質(zhì)具有重要影響。

綜上所述,上述NMR弛豫測(cè)量數(shù)據(jù)清晰地表明,對(duì)于所研究的不同類型原料,看似相同的材料在實(shí)際性質(zhì)上確實(shí)存在差異。這些差異不僅會(huì)對(duì)后續(xù)使用這些原料的生產(chǎn)工藝產(chǎn)生影響,還可能引發(fā)潛在的經(jīng)濟(jì)問(wèn)題。
而Mageleka MagnoMeter XRS?弛豫儀,憑借其快速、簡(jiǎn)便的檢測(cè)特性,成為比較不同來(lái)源及經(jīng)過(guò)不同物理或化學(xué)加工后原料的理想工具,尤其適用于需要對(duì)固 - 液或液 - 液分散體系進(jìn)行常規(guī)監(jiān)測(cè)的工業(yè)場(chǎng)景。
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